摘?要：隨著硅基氮化鎵外延技術(shù)的不斷突破，其專用的硅襯底材料的國產(chǎn)化問題日益凸顯。分析了國產(chǎn)片外延后邊緣滑移線密集和裂片問題，提出了硅片邊緣控制和機(jī)械強(qiáng)度控制參數(shù)和技術(shù)指標(biāo)，為滿足功率器件級(jí)氮化鎵外延需求的高質(zhì)量硅襯底研制指明了一定的方向。

  氮化鎵具有高飽和電子速率和擊穿電壓及耐高溫等特性，可用于制作極其惡劣環(huán)境下運(yùn)行的高溫、高頻和大功率電子器件(FET，HEMT)，應(yīng)用于無線通訊(wireless station)、衛(wèi)星通信等領(lǐng)域 ^[1-2]。特別是近十年來，以GaN為代表的寬禁帶半導(dǎo)體材料與器件的發(fā)展十分迅猛，并對(duì)信息科學(xué)技術(shù)的發(fā)展和應(yīng)用起到了巨大的推動(dòng)作用。因此，GaN外延材料與器件的制備成了目前炙手可熱的研究課題，國內(nèi)各研究機(jī)構(gòu)和大學(xué)都把主要精力集中在外延技術(shù)研究，提升器件性能。作為最有前途的硅基氮化鎵外延技術(shù)已經(jīng)取得突破并應(yīng)用于生產(chǎn)，而作為專用材料的硅襯底尤其是15.24 cm硅襯底材料，目前多依賴于進(jìn)口。國內(nèi)各大硅片廠商多專注于分立器件硅片和硅外延襯底片的研究，對(duì)氮化鎵外延技術(shù)的特殊性認(rèn)識(shí)不足，使得出現(xiàn)外延后表面滑移線嚴(yán)重、外延過程裂片和表面不成晶等多種問題。開展氮化鎵外延專用硅襯底研究，形成統(tǒng)一的技術(shù)規(guī)范和加工要求，對(duì)于促進(jìn)硅基氮化鎵襯底國產(chǎn)化和產(chǎn)業(yè)化具有十分重要的意義。
 
  中國電科46所致力于硅基氮化鎵外延用特種硅襯底研制，與三安光電、晶能光電、蘇州能訊和彩虹藍(lán)光等國內(nèi)知名氮化鎵器件研發(fā)企業(yè)有深入合作，在LED專用襯底、RF HEMT硅襯底國產(chǎn)化及批產(chǎn)化方面進(jìn)行了探索與研制，形成了一定的規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)。本文主要對(duì)RF HEMT國產(chǎn)硅襯底在外延時(shí)存在的邊緣滑移線密集、外延過程中襯底破裂等問題進(jìn)行了分析研究，通過對(duì)硅材料加工缺陷分析以及對(duì)國內(nèi)外襯底性能參數(shù)的測(cè)試對(duì)比，制定了氮化鎵硅襯底研制控制參數(shù)，研制出了與國外襯底水平相當(dāng)?shù)母哔|(zhì)量拋光片，為實(shí)現(xiàn)功率器件用氮化鎵外延硅襯底國產(chǎn)化指明了一定的方向。  
  1 實(shí)驗(yàn)   1.1 襯底片規(guī)格  

制備方法：CZ（直拉法）；

導(dǎo)電類型：P型；

摻雜劑：摻硼；

晶向：<111>；

直徑：150.0&plusmn;0.3 mm；

厚度：1 000&plusmn;15 μm；

單面拋光，免清洗。
       

1.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果   采用46所生產(chǎn)的15.24 cm硅單拋片和日本進(jìn)口15.24 cm硅單拋片在同一爐內(nèi)進(jìn)行氮化鎵外延生長(zhǎng)，生長(zhǎng)過程中監(jiān)控硅片的彎曲度變化曲線，對(duì)外延結(jié)果進(jìn)行對(duì)比分析。  
  1.2.1 滑移線問題
同時(shí)采用國產(chǎn)片和進(jìn)口片在同一爐內(nèi)生長(zhǎng)，國產(chǎn)片表面出現(xiàn)密集的滑移線，且長(zhǎng)度超過5 mm，如圖1所示。進(jìn)口片邊緣滑移線相對(duì)較少，且長(zhǎng)度低于3 mm。

圖1?邊緣滑移線顯微鏡照片

  1.2.2 裂片問題  

同時(shí)采用3片國產(chǎn)片和3片進(jìn)口片在同一爐內(nèi)進(jìn)行外延生長(zhǎng)，在降溫過程中，3片國產(chǎn)片全部裂為兩半，3片進(jìn)口片全部完好，生長(zhǎng)過程中曲率變化曲線如圖2所示。

時(shí)間t/s

圖2?外延生長(zhǎng)曲率變化圖

2 分析與討論   硅與氮化鎵的晶格失配為17%，使得外延薄膜生長(zhǎng)過程中由于生長(zhǎng)應(yīng)力產(chǎn)生大量的位錯(cuò)，硅與氮化鎵熱膨脹系數(shù)差異導(dǎo)致較大的熱失配，當(dāng)外延過程由高溫降到低溫時(shí)，產(chǎn)生了彈性應(yīng)變，引起了較大的張應(yīng)力，其中在氮化鎵外延層中存在張應(yīng)力，硅襯底中存在壓應(yīng)力，使得硅襯底彎曲度發(fā)生變化，當(dāng)硅襯底的抗彎曲強(qiáng)度較差時(shí)，在應(yīng)力作用下不僅使得外延層質(zhì)量變差，甚至導(dǎo)致硅襯底破裂。  
  從硅基氮化鎵外延生長(zhǎng)問題來看，主要集中在邊緣滑移線和裂片問題上，滑移線通常與硅片的倒角邊緣質(zhì)量有直接關(guān)系，裂片取決于硅片的機(jī)械強(qiáng)度，這與硅片的設(shè)計(jì)和加工條件密不可分。  
2.1 滑移線控制   硅片倒角是指采用磨削的方式將切割后硅片加工成一定的目標(biāo)直徑和形狀，消除邊緣的切割應(yīng)力和機(jī)械損傷，防止在后續(xù)加工過程中出現(xiàn)崩邊、破裂及晶格缺陷等。同時(shí)，可以有效降低硅片外延滑移線的產(chǎn)生。通過對(duì)滑移線產(chǎn)生的區(qū)域和密集程度進(jìn)行分析，我們發(fā)現(xiàn)，越靠近硅片邊緣，滑移線越密集，外延表面越粗糙，且存在局部損傷，而距邊緣2 cm以外完全沒有滑移線。因此，我們認(rèn)為，產(chǎn)生滑移線的主要原因在于硅片邊緣的機(jī)械損傷未完全去除，邊緣倒角質(zhì)量有待進(jìn)一步提高。

本實(shí)驗(yàn)中，我們采用的倒角機(jī)為W-GM-4200型，采用R型砂輪22&deg;對(duì)稱倒角，倒角去除量0.8 mm，其中粒度18.0 μm砂輪粗倒一圈去除0.5 mm、粒度11.0 μm砂輪精倒一圈去除0.2 mm。倒角邊緣質(zhì)量如圖3所示。從圖3可以看出，倒角邊緣仍舊存在相對(duì)微觀的損傷未去除區(qū)，在進(jìn)行高溫外延時(shí)，成為位錯(cuò)、機(jī)械損傷的集中區(qū)，缺陷便從邊緣開始往里延伸。

圖3?粒度11.0 μm砂輪倒角邊緣

  在20.32～30.48 cm硅單晶拋光片加工中，為降低邊緣缺陷和提高后續(xù)良率，多采用邊緣拋光或者高精度砂輪精密倒角。目前對(duì)于15.24 cm硅片，由于成本和加工設(shè)備限制，邊緣拋光尚沒有得到實(shí)質(zhì)性應(yīng)用，邊緣狀況主要取決于砂輪的性能[4]。為減少邊緣滑移線，我們可以借鑒20.32 cm硅片倒角方式，采用粒度6.5 μm或粒度5.0 μm燒結(jié)砂輪甚至樹脂輪來進(jìn)行倒角，可以極大程度地降低邊緣的損傷缺陷，使倒角邊緣達(dá)到如圖4所示的邊緣質(zhì)量。同時(shí)采用分步式倒角，降低圈去除量，并結(jié)合酸腐蝕工藝，能夠滿足氮化鎵外延對(duì)于邊緣的需要。  
  2.2 機(jī)械強(qiáng)度控制  

采用1 000μm厚度的CZ硅片進(jìn)行氮化鎵外延生長(zhǎng)時(shí)裂片，說明硅片在熱過程中本身的內(nèi)應(yīng)力較大，且機(jī)械強(qiáng)度不能達(dá)到要求。硅片的應(yīng)力來源于單晶生長(zhǎng)時(shí)產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力和加工過程中引入的應(yīng)力，硅片的機(jī)械強(qiáng)度主要取決于硅單晶的內(nèi)部缺陷和加工時(shí)帶來的機(jī)械損傷。為提高硅片的機(jī)械強(qiáng)度，我們應(yīng)當(dāng)從硅單晶的晶體性能、加工過程的損傷控制和表面質(zhì)量與幾何參數(shù)控制等三方面入手。

2.2.1 硅單晶晶體質(zhì)量控制

硅單晶本身的內(nèi)部缺陷和氧含量等對(duì)于硅片本身的力學(xué)性能有著重要影響，另外，硅片的摻雜、厚度和晶向等也是影響硅片機(jī)械強(qiáng)度的重要參數(shù)。我們分別對(duì)國產(chǎn)硅片和進(jìn)口硅片進(jìn)行了分析測(cè)試，結(jié)果見表1。從測(cè)試結(jié)果表明，國產(chǎn)硅片與進(jìn)口硅片均采用了1 000 μm厚P<111>重?fù)脚鹨r底，<111>晶向主要是為了與氮化鎵的六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)相匹配，減小晶格失配，重?fù)脚饎t是為了提高硅片的機(jī)械強(qiáng)度，進(jìn)口硅片的摻雜濃度比國產(chǎn)硅片高一個(gè)數(shù)量級(jí)，電阻率達(dá)到0.003 6 Ω&middot;cm，這是一個(gè)顯著的區(qū)別。國產(chǎn)硅片和進(jìn)口硅片在氧、碳濃度方面不存在差異，均為正常的氧碳含量值。而體缺陷上國產(chǎn)硅片更少，說明在基礎(chǔ)單晶制備上不存在難度，主要是將硅片的電阻率控制到與進(jìn)口片電阻率值相一致。

另外，對(duì)于硅單晶的應(yīng)力情況主要來源于生長(zhǎng)應(yīng)力和單晶生長(zhǎng)結(jié)束后降溫過程產(chǎn)生的應(yīng)力，目前15.24 cm硅單晶生長(zhǎng)技術(shù)相對(duì)成熟，關(guān)鍵在于控制較為適合的生長(zhǎng)速度以及避免在晶體降溫時(shí)由于降溫太快而形成局部應(yīng)力和內(nèi)應(yīng)力。在相同工藝條件下，硅單晶應(yīng)力越大，切割后硅片的翹曲度越大。硅單晶單晶應(yīng)力越小，切割后硅片的翹曲度越小。通過對(duì)于相同工藝條件下切片翹曲度的監(jiān)控，來優(yōu)化硅單晶生長(zhǎng)工藝。一般情況下，高質(zhì)量單晶切割后翹曲度不大于15 μm。

表1?國產(chǎn)硅片與進(jìn)口硅片晶體參數(shù)測(cè)試對(duì)比

2.2.2 加工過程的損傷控制  

加工過程中所產(chǎn)生的損傷主要是切磨過程產(chǎn)生的表面破損以及邊緣損傷，這是影響硅片強(qiáng)度的主要因素。Sumino等人對(duì)無位錯(cuò)硅單晶的拉伸性能進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)表面損傷對(duì)單晶機(jī)械強(qiáng)度影響很大，表面有損傷的硅單晶屈服應(yīng)力明顯較低。其他一些抗彎強(qiáng)度的研究也表明^[5]，表面損傷越少，抗彎強(qiáng)度越高。切片是造成硅片表面損傷的[敏感詞]道工序，也是損傷最嚴(yán)重的工序，因此，優(yōu)化切割工藝條件對(duì)于降低表面損傷尤為重要。優(yōu)化多線切割工藝，調(diào)節(jié)砂漿流量和切割溫度，盡量降低切割后硅片的翹曲度和彎曲度，可以有效提高硅片后續(xù)的抗彎曲強(qiáng)度。采用標(biāo)稱粒度8 μm的氧化鋁粉研磨造成的損傷可分為兩部分：1）由位錯(cuò)、裂紋及破碎晶粒構(gòu)成的嚴(yán)重?fù)p傷區(qū)，位于距硅片表面約10 μm的范圍內(nèi)；2）高應(yīng)力區(qū)，位于距硅片表面（10～25）μm的范圍內(nèi)。因此，當(dāng)我們采用堿腐蝕去除8～10 μm時(shí)，只是將表面的破碎層部分去除，硅片的機(jī)械強(qiáng)度只是比磨片有所提高。國產(chǎn)片由于采用堿腐蝕，背面粗糙度高達(dá)0.6 μm，通過對(duì)比背表面粗糙度測(cè)試結(jié)果，進(jìn)口片表面粗糙度僅為0.2 μm，相當(dāng)于國產(chǎn)片的1/3。因此，研磨后應(yīng)當(dāng)采用酸腐蝕工藝，單面去除25～30 μm，能夠有效去除表面損傷層，提高機(jī)械強(qiáng)度。另外，如果有必要可以采用雙面拋光片，大幅度提高硅片的機(jī)械強(qiáng)度。

2.2.3 表面質(zhì)量與幾何參數(shù)控制   氮化鎵外延用15.24 cm硅襯底應(yīng)當(dāng)具有高質(zhì)量的免清洗表面，即顆粒度水平應(yīng)當(dāng)控制在大于0.2 μm顆粒20顆以內(nèi)，97%以上區(qū)域表面霧值控制在0.004 2&times;10 -6，且表面粗糙度小于0.2 nm。國產(chǎn)硅片與進(jìn)口硅片均滿足上述表面要求，但在幾何參數(shù)方面存在一定的差異，具體結(jié)果如圖5、圖6所示。從測(cè)試結(jié)果來看，國產(chǎn)硅片翹曲度在21～40 μm，彎曲度在10.00～15.00 μm；進(jìn)口片翹曲度為4 μm，彎曲度為0.16 μm，說明進(jìn)口片是超平片。在相同條件下，凡是熱處理前后彎曲度變化小者，抗彎強(qiáng)度值均較大，即常溫抗彎強(qiáng)度值的大小 ^[6]，可以反映硅片在高溫器件工藝中的抗彎能力，國產(chǎn)硅片與進(jìn)口硅片在外延過程中的彎曲度變化曲線很好地說明了這個(gè)問題。因此，控制硅片加工過程中的彎曲度、翹曲度，是提高硅片機(jī)械強(qiáng)度、減小后續(xù)碎片的重要手段。  
 

圖5?國產(chǎn)硅片幾何參數(shù)測(cè)試結(jié)果

圖6?進(jìn)口硅片幾何參數(shù)測(cè)試結(jié)果

  3 改進(jìn)后的控制條件  

根據(jù)上述測(cè)試分析，我們制定了氮化鎵用硅襯底加工控制標(biāo)準(zhǔn)見表2。根據(jù)控制參數(shù)要求，我們調(diào)整了加工工藝條件，制備出的15.24 cm P型重?fù)焦鑶蚊鎾伖馄庋雍筮_(dá)到了與國外襯底片同等的外延質(zhì)量。

4 結(jié)論

為解決功率器件用硅基氮化鎵外延后的滑移線及裂片問題，我們必須提高硅片的邊緣質(zhì)量和機(jī)械強(qiáng)度。這就需要我們?cè)谶M(jìn)行硅襯底研制時(shí)，將傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)中硅外延用15.24 cm硅拋光片的表面控制技術(shù)、MEMS用硅片的幾何參數(shù)控制技術(shù)以及20.32～30.48 cm IC用硅片的邊緣控制技術(shù)有機(jī)結(jié)合，形成氮化鎵用硅襯底的專用技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，從而滿足后續(xù)產(chǎn)業(yè)化的發(fā)展要求。

表2?氮化鎵外延用硅襯底規(guī)格要求

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